Лабораторная стеклянная посуда, проверка бюретки

Лабораторная стеклянная посуда: Проверка бюретки

Контроль качества и точности лабораторной посуды является основой получения достоверных результатов аналитических измерений. Среди мерной стеклянной посуды бюретки занимают особое место, так как используются для точного дозирования и измерения объемов жидкостей, особенно в титриметрии. Регулярная проверка бюреток – обязательная процедура для обеспечения метрологической надежности.

1. Объекты испытаний

Объектом испытаний являются стеклянные мерные бюретки с номинальной вместимостью от 1 мл до 100 мл, с ценой наименьшего деления шкалы, соответствующей требованиям стандартов (например, ГОСТ 29251-91 / ISO 385), и с классическим стеклянным краном или краном другого типа (например, тефлоновым).

• Включаются: Бюретки класса точности А (высшей точности) и класса точности В.
• Исключаются: Бюретки с механическими повреждениями (трещины, сколы), стойкими загрязнениями, а также бюретки с нечитаемой или поврежденной шкалой.

2. Область испытаний

Проверка бюретки охватывает оценку следующих ключевых параметров:

• Точность калибровки (Погрешность вместимости): Определение разницы между номинальным объемом, соответствующим делению шкалы, и действительным объемом, вытекающим из бюретки.
• Постоянство калибровки: Оценка равномерности шкалы путем проверки погрешности вместимости для нескольких сегментов бюретки (например, от 0 до 10 мл, от 0 до 20 мл и т.д. для бюретки 50 мл).
• Время истечения: Измерение времени, необходимого для свободного истечения номинального объема воды из бюретки под действием силы тяжести.
• Герметичность крана: Проверка отсутствия подтекания жидкости через запорный кран при закрытом положении под давлением столба жидкости в бюретке.
• Качество струи: Визуальная оценка формирования сплошной, неразрывной струи без капель со стенки носика при истечении.
• Состояние поверхности и шкалы: Визуальная проверка отсутствия дефектов стекла и четкости нанесения шкалы и цифр.

3. Методы испытаний

Основные методы проверки соответствуют требованиям стандартов (ГОСТ 29251-91 / ISO 385, ГОСТ 8.434-2013):

• Метод калибровки по воде (Гравиметрический метод):
  1. Бюретку тщательно моют, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.
  2. Бюретку заполняют дистиллированной водой на несколько миллиметров выше нулевой отметки.
  3. Выдерживают бюретку с водой в помещении с контролируемой температурой (обычно 20±0.5 °C) не менее 30 минут для термостатирования.
  4. Устанавливают нижний мениск воды точно на нулевую отметку, удаляют каплю с носика.
  5. Под носик бюретки помещают предварительно взвешенный чистый сухой мерный сосуд (колба, стаканчик) с крышкой.
  6. Отпускают кран и сливают воду до требуемой отметки проверяемого сегмента (например, до 10 мл). Ожидают 30 секунд после достижения отметки для стекания стенок, устанавливают мениск точно на отметку. Касаются носиком стенки сосуда-приемника для удаления капли.
  7. Закрывают сосуд крышкой и взвешивают на аналитических весах с точностью, соответствующей требуемой погрешности измерения объема (обычно точность весов должна быть в 5-10 раз выше допустимой погрешности бюретки).
  8. Температуру воды в бюретке измеряют с точностью ±0.1 °C.
  9. Рассчитывают действительный объем слитой воды (V_d), используя плотность воды при измеренной температуре (ρ_w) и массу воды (m_w = масса сосуда с водой - масса пустого сосуда): V_d = m_w / ρ_w.
  10. Сравнивают действительный объем (V_d) с номинальным объемом сегмента (V_n). Погрешность: ΔV = V_d - V_n. Она должна находиться в пределах допуска для данного класса точности.
  11. Процедуру повторяют для других выбранных сегментов шкалы (обычно 25%, 50%, 75% и 100% от номинальной вместимости).
• Определение времени истечения:
  1. Бюретку заполняют водой до нулевой отметки, устанавливают мениск.
  2. Полностью открывают кран (без рывков) и одновременно запускают секундомер.
  3. Останавливают секундомер в момент достижения мениском нижней предельной отметки (номинальной вместимости бюретки).
  4. Измеренное время должно соответствовать диапазонам, установленным стандартами для данного номинального объема и типа крана.
• Проверка герметичности крана:
  1. Бюретку заполняют водой до верхнего предела шкалы.
  2. Кран закрывают.
  3. Под носик подкладывают сухой фильтр или салфетку.
  4. Наблюдают за носиком и местом соединения крана с бюреткой в течение 1-2 минут или времени, указанного в стандарте. Появление капель или мокрого пятна на фильтре свидетельствует о наличии течи.
• Визуальный контроль: Проводится на соответствие требованиям стандартов по следующим пунктам:
  • Отсутствие видимых трещин, царапин, пузырей в стекле.
  • Четкость, равномерность и правильность нанесения делений и цифр шкалы.
  • Формирование сплошной струи без разрывов и капель со стенки носика при сливе.

4. Испытательное оборудование

Для проведения проверки бюретки требуется следующее основное оборудование:

• Аналитические весы: Обязательно соответствующего класса точности (например, с погрешностью ±0.001 г или выше, в зависимости от объема бюретки) для гравиметрического метода.
• Мерные сосуды-приемники: Чистые, сухие колбы или стаканчики с крышками соответствующей вместимости (для взвешивания слитой воды). Должны быть аттестованы или иметь известную погрешность, пренебрежимо малую по сравнению с ожидаемой погрешностью бюретки.
• Термометр: Жидкостный стеклянный термометр или цифровой термометр с диапазоном измерения от 15 °C до 25 °C и точностью ±0.1 °C для измерения температуры воды.
• Секундомер или таймер: С точностью не хуже ±0.1 секунды для измерения времени истечения.
• Устройство для установки мениска: Пипетка с грушей или специальный капилляр для точной установки нижнего мениска жидкости на отметку шкалы.
• Уровень: Для точной вертикальной установки бюретки в штативе.
• Источник дистиллированной или деионизированной воды.
• Термостатированное помещение или водяной термостат: Для поддержания стабильной температуры воды и воздуха на уровне (20 ± 0.5) °C во время калибровки.
• Чистящие средства: Растворы для мытья посуды (хромовая смесь или современные щелочные моющие растворы), щетки для бюреток, дистиллированная вода для ополаскивания.
• Штатив с лапкой: Для надежного крепления бюретки в вертикальном положении.
• Фильтровальная бумага или безворсовые салфетки: Для проверки герметичности и удаления капель.
• Калибратор бюреток (опционально, но удобно): Специализированное устройство, автоматизирующее процесс наполнения, установки мениска, слива и измерения времени для проверки погрешности вместимости и времени истечения.

Заключение

Регулярная и тщательная проверка бюреток с использованием стандартизованных методов и точного оборудования – неотъемлемая часть обеспечения качества измерений в любой химической или аналитической лаборатории. Проверка гарантирует, что погрешность дозирования жидкости находится в допустимых пределах, а герметичность и рабочие характеристики бюретки соответствуют требованиям выполняемых методик. Результаты проверки должны документироваться, а бюретки, не прошедшие проверку, должны быть выведены из эксплуатации или подвергнуты ремонту (если возможно).