Лабораторная стеклянная посуда: проверка эксикатора

Лабораторная стеклянная посуда: Проверка эксикатора

Введение:
Эксикатор – незаменимый элемент лабораторной посуды, предназначенный для хранения образцов, веществ и мелкого оборудования в условиях пониженной влажности или инертной атмосферы. Его герметичность и эффективность напрямую влияют на достоверность результатов экспериментов, особенно при работе с гигроскопичными материалами, взвешивании осадков или хранении эталонов. Регулярная проверка эксикатора на соответствие эксплуатационным требованиям является обязательной процедурой обеспечения качества в лаборатории. Данная статья описывает основные аспекты такой проверки.

1. Объекты испытаний:

• Сам эксикатор: Основной объект проверки.
  • Корпус (чаша): Целостность стенок и дна, отсутствие сколов, трещин, глубоких царапин. Качество шлифовки края.
  • Крышка: Целостность, отсутствие повреждений. Качество шлифованной поверхности, контактирующей с краем корпуса.
  • Шлиф: Конический или плоский шлифованный край корпуса и ответная часть крышки. Проверяется на отсутствие сколов, глубоких рисок, равномерность прилегания по всей окружности.
  • Краны (если предусмотрены): Для эксикаторов с возможностью вакуумирования или продувки инертным газом. Проверяется их работоспособность, плавность хода, герметичность в закрытом положении.
  • Вставка (перфорированная пластина): Целостность, устойчивость, соответствие размеру корпуса.
• Система обеспечения сухости/инертной атмосферы (косвенно):
  • Эффективность осушителя: Хотя сам осушитель (силикагель и т.д.) не является частью "посудины", его состояние и активность критичны для основной функции эксикатора. Проверка может включать визуальный контроль индикатора влажности (если есть) или своевременность замены.

2. Область испытаний:
Проверка эксикатора охватывает следующие ключевые параметры:

• Механическая целостность: Отсутствие повреждений, делающих посуду непригодной к безопасному использованию.
• Качество пришлифовки (герметичность при атмосферном давлении): Способность крышки плотно и герметично прилегать к корпусу без применения вакуума или избыточного давления.
• Герметичность под вакуумом (для вакуумных эксикаторов): Способность удерживать разрежение без значительной утечки в течение заданного времени.
• Работоспособность кранов (если есть): Герметичность в закрытом состоянии, возможность подключения к вакуумной линии или баллону с газом.
• Стабильность вставки: Обеспечение безопасного размещения образцов.

3. Методы испытаний:

• 3.1. Визуальный и тактильный осмотр:

  • Тщательно осмотреть весь эксикатор (корпус, крышку, вставку, краны) при хорошем освещении на предмет сколов, трещин, глубоких царапин, пузырей стекла, неравномерностей шлифа.
  • Проверить шлифованные поверхности крышки и корпуса на чистоту и гладкость. Легкое касание пальцем (чистым!) может помочь выявить шероховатости или сколы.
  • Убедиться, что крышка свободно, но без люфта, садится на корпус.
  • Проверить устойчивость вставки.

• 3.2. Проверка герметичности при атмосферном давлении (метод "листа бумаги"):

  1. Положить тонкую полоску гладкой бумаги (например, лабораторной фильтровальной) поперек шлифа корпуса.
  2. Аккуратно закрыть крышку.
  3. Попытаться вытащить бумажную полоску. Она должна быть надежно зажата между шлифами по всей окружности. Легкое вытаскивание с небольшим усилием возможно, но полоска не должна выпадать свободно или выходить только на отдельных участках.
  4. Альтернатива: Легкое поворачивание закрытой крышки на корпусе должно требовать заметного усилия из-за трения шлифованных поверхностей.

• 3.3. Проверка герметичности под вакуумом (для вакуумных эксикаторов):

  • Метод 1 (Оптический - с водой):
    1. Налить в корпус эксикатора небольшой слой воды (1-2 см).
    2. Закрыть крышку.
    3. Подключить вакуумный насос через кран эксикатора.
    4. Создать разрежение согласно инструкции к эксикатору (обычно 100-200 мм рт. ст. или 10-30 кПа остаточного давления). Крайне важно использовать манометр и вакуумметр!
    5. Закрыть кран на эксикаторе.
    6. Отключить насос.
    7. Визуально наблюдать за поверхностью воды у края шлифа корпуса. Появление струек пузырьков воздуха, поднимающихся из-под края крышки, указывает на негерметичность.
    8. Отметить падение давления по вакуумметру за фиксированное время (например, 5-10 минут). Значительное падение (более 15-25% от начального разрежения за 5 минут) свидетельствует о негерметичности.
  • Метод 2 (Весовой):
    1. Поместить внутрь эксикатора небольшой груз или просто оставить его пустым (но с вставкой).
    2. Закрыть крышку.
    3. Подключить к вакуумной линии и создать стандартное рабочее разрежение (как в Методе 1).
    4. Закрыть кран на эксикаторе, отключить насос.
    5. Поднять эксикатор за крышку. Правильно вакуумированный эксикатор должен удерживаться крышкой за счет атмосферного давления, прижимающего крышку к корпусу. Если крышка легко отделяется или эксикатор "разгерметизируется" под весом корпуса – герметичность недостаточна.
     
    • Важное Примечание: Этот метод требует осторожности! Поднимать следует медленно и быть готовым к возможному падению корпуса. Предпочтительнее использовать Метод 1 как более безопасный и информативный.

• 3.4. Проверка кранов (если есть):

  1. Проверить плавность поворота рукоятки крана.
  2. При закрытом кране и подключенной вакуумной линии (или линии сжатого газа) убедиться по манометру, что давление/вакуум за краном не изменяется после его закрытия в течение нескольких минут.

4. Испытательное оборудование:

• Источник вакуума: Вакуумный насос (мембранный, ротационный и т.д.), подключенный через соответствующие шланги и переходники.
• Вакуумметр/Манометр: Прибор для контроля и измерения создаваемого разрежения (давления). Обязателен для объективной оценки.
• Источник инертного газа (опционально, для проверки кранов или метода продувки): Баллон с азотом или аргоном, редуктор, шланги.
• Вода дистиллированная/деионизированная: Для визуальной проверки герметичности под вакуумом.
• Бумага фильтровальная: Для проверки пришлифовки атмосферной герметичности.
• Хорошее освещение: Необходимо для визуального осмотра.
• Чистые, безворсовые перчатки (рекомендуется): Для предотвращения загрязнения шлифов.
• Эталонный груз (опционально): Для весового метода проверки вакуума.

Заключение:
Регулярная и тщательная проверка эксикатора по описанным методикам является залогом его надежной работы и сохранения свойств хранящихся в нем материалов. Обнаружение нарушений герметичности или механических повреждений требует либо ремонта (если применимо и безопасно, например, профессиональная перешлифовка), либо замены эксикатора. Результаты проверок следует документировать. Периодичность проверок устанавливается лабораторией в зависимости от интенсивности использования, но рекомендуется проводить ее не реже одного раза в 3-6 месяцев, а также перед началом важных экспериментов или после любых подозрений на повреждение.