Контроль градуированных пипеток лабораторной стеклянной посуды

Контроль градуированных пипеток лабораторной стеклянной посуды

Введение
Градуированные пипетки являются неотъемлемым инструментом в лабораторной практике, обеспечивая точный и воспроизводимый отбор и перенос жидких сред. Достоверность результатов анализов напрямую зависит от метрологической исправности используемой посуды. Регулярный контроль градуированных пипеток – обязательная процедура для поддержания качества измерений в любой аккредитованной или стремящейся к точности лаборатории. Данная статья освещает ключевые аспекты контроля этого типа стеклянной посуды.

1. Объекты испытаний

Объектами испытаний являются стеклянные градуированные пипетки различных типов и классов точности:

• По конструкции:
  • Пипетки с одной отметкой (на слив) для фиксированного объема.
  • Пипетки градуированные (многозначные) для отбора переменных объемов в указанном диапазоне.
  • Пипетки Мора (с цилиндрической средней частью).
  • Пипетки для вязких жидкостей (с расширенным кончиком).
• По классу точности: Класс AS (высокая точность), класс B (более низкая точность). Требования к точности и методам поверки для каждого класса различаются.
• По объему: Объемный диапазон обычно варьируется от 0.1 мл до 100 мл (для пипеток с одной отметкой – фиксированные объемы).
• По назначению: Пипетки общего назначения, микропипетки (особенно малых объемов), пипетки для специфических применений (например, серологические).

2. Область испытаний

Контроль градуированных пипеток охватывает проверку следующих основных метрологических и эксплуатационных характеристик:

• Градуировка объема (Точность): Определение погрешности пипетки при отборе номинального объема (для пипеток с одной отметкой) или контрольных точек шкалы (для градуированных пипеток). Является основным испытанием.
• Повторяемость (Случайная погрешность): Оценка разброса результатов при многократном отборе одного и того же объема одной и той же пипеткой.
• Время истечения: Измерение времени свободного истечения жидкости из пипетки для пипеток с одной отметкой и требуемой свободной струей. Критично для корректного слива и достижения заявленной точности.
• Постоянство объема остатка: Проверка объема жидкости, остающейся на стенках пипетки после слива до отметки (актуально для некоторых типов пипеток с одной отметкой, где остаток не выдувается).
• Внешний осмотр:
  • Целостность: Отсутствие трещин, сколов, глубоких царапин.
  • Чистота: Отсутствие загрязнений внутри канала и на поверхности.
  • Качество гравировки: Четкость, видимость и правильность нанесенных отметок, цифр и маркировки (номинал, класс, единицы измерения, марка стекла).
  • Форма кончика: Отсутствие дефектов кончика, влияющих на слив.
  • Прямолинейность оси пипетки.

3. Методы испытаний

Основным методом контроля метрологических характеристик (точности, повторяемости, объема остатка) является гравиметрический (весовой) метод.

1. Подготовка:
   • Пипетки и испытательное оборудование должны быть термостатированы при стандартной контрольной температуре (обычно 20 °C ± 0.5 °C) в течение достаточного времени.
   • В качестве испытательной жидкости используется дистиллированная или деионизованная вода высокого качества.
   • Определяется плотность воды при температуре испытаний (по таблицам или измерением плотномером).
   • Определяется плотность воздуха (по барометрическому давлению, температуре и влажности) для введения поправки на выталкивающую силу Архимеда (критично для высокой точности).
2. Процедура гравиметрического контроля (например, для пипетки с одной отметкой):
   1. Чистую, сухую и термостатированную пипетку наполняют испытательной водой до уровня чуть выше отметки.
   2. Удаляют избыток воды фильтровальной бумагой или с помощью приспособления так, чтобы нижний мениск точно совпал с отметкой. Кончик пипетки должен быть чистым и сухим снаружи.
   3. Пипетку сливают в предварительно взвешенный чистый, сухой сосуд (взвешиваемая емкость) для приема жидкости. Кончик пипетки должен касаться стенки сосуда под углом.
   4. Для пипеток с одной отметкой на слив: Выдерживают требуемое время ожидания после достижения мениском отметки (обычно 3 секунды), после чего убирают пипетку.
   5. Для пипеток с одной отметкой на остаток: Сливают до отметки, ожидают 15 секунд и затем удаляют пипетку, не выдувая остаток.
   6. Взвешивают сосуд с отобранной водой на аналитических весах с требуемой точностью.
   7. Рассчитывают фактический объем воды (V_fact) по формуле:
      V_fact = (m * K(t)) / (p_w - p_a)
      где:
      • m - масса воды, г;
      • K(t) - поправочный множитель, учитывающий влияние плотности воздуха на весы и гири (или значение Z-фактора, рассчитываемое по плотности воздуха);
      • p_w - плотность воды при температуре испытания, г/мл;
      • p_a - плотность воздуха при температуре испытания, г/мл (обычно используется среднее значение 0.0012 г/мл или рассчитывается).
   8. Определяют погрешность объема: ΔV = V_fact - V_nom, где V_nom - номинальный объем.
   9. Оценку повторяемости проводят путем многократного (обычно не менее 10 раз) отбора и взвешивания одного номинального объема одной пипеткой с последующим расчетом стандартного отклонения (s) и коэффициента вариации (CV%).
3. Контроль времени истечения:
   • Пипетку наполняют до верхней отметки.
   • Запускают секундомер в момент начала свободного истечения жидкости из кончика пипетки (кончик не касается стенок сосуда).
   • Останавливают секундомер в момент, когда мениск достигает нижней отметки (для пипеток с одной отметкой) или конца струи (для свободной струи). Результат сравнивают с требованиями стандарта для данного типа и объема пипетки.
4. Внешний осмотр: Проводится визуально, при необходимости с использованием лупы или микроскопа низкой мощности. Контроль прямолинейности может проводиться по поверхности контрольной плиты.

4. Испытательное оборудование

Для проведения полного контроля градуированных пипеток требуется следующее оборудование:

1. Весы аналитические: Высокоточные весы для гравиметрического метода. Дискретность (цена деления) и максимальная нагрузка должны соответствовать диапазону объемов контролируемых пипеток и обеспечивать требуемую погрешность измерения массы (обычно дискретность от 0.1 мг до 0.01 мг).
2. Термостат (Водяная баня): Обеспечивает поддержание стабильной температуры испытаний (20 °C ± 0.5 °C или точнее) для термостатирования пипеток, воды и приемных сосудов.
3. Термометр: Точный термометр (например, цифровой с погрешностью ±0.1 °C) для контроля температуры воды и воздуха в зоне испытаний.
4. Барометр и гигрометр: Для измерения атмосферного давления и относительной влажности воздуха, необходимых для точного расчета плотности воздуха.
5. Секундомер или таймер: Для измерения времени истечения с точностью не менее 0.1 с.
6. Эталонные сосуды для взвешивания: Чистые, сухие, химически стойкие сосуды (колбы, бюксы) небольшой массы и достаточной вместимости, с крышками для минимизации испарения. Должны быть предварительно взвешены.
7. Принадлежности:
   • Устройство для наполнения и регулирования уровня жидкости (например, колба с сифонной трубкой или регулируемый дозатор).
   • Фильтровальная бумага без ворса или специальные приспособления для удаления избытка воды до отметки.
   • Подставки для пипеток и сосудов.
   • Чистые салфетки.
   • Лупа.
8. Источник дистиллированной/деионизованной воды: Вода должна соответствовать требованиям по чистоте (например, класс 2 или 3 по ISO 3696).
9. (Опционально) Плотномер: Для точного измерения плотности воды при температуре испытаний, если требуется большая точность, чем по таблицам.

Заключение
Систематический контроль градуированных пипеток по описанной методологии, с использованием соответствующего точного оборудования и строгим соблюдением условий испытаний (особенно температуры), является основой для гарантии достоверности результатов лабораторных измерений объемов жидкостей. Результаты контроля должны документироваться, а пипетки, не соответствующие установленным допускам по точности, повторяемости или другим параметрам, должны выводиться из эксплуатации или маркироваться соответствующим образом. Все используемое испытательное оборудование также требует регулярной поверки или калибровки для подтверждения его точности.