Контроль одноразмерных пипеток лабораторной стеклянной посуды

Контроль одноразмерных пипеток лабораторной стеклянной посуды

Качество и точность измерений объемов жидкостей в лабораторной практике критически зависят от надежности используемых пипеток. Одноразмерные пипетки (пипетки, откалиброванные на доставку или содержание одного фиксированного объема) являются наиболее широко используемым типом мерной посуды. Строгий контроль их метрологических характеристик – обязательное условие обеспечения достоверности результатов анализов. Данная статья описывает основные аспекты контроля качества одноразмерных лабораторных стеклянных пипеток.

1. Объекты испытаний

Объектами испытаний в рамках данного контроля являются новые одноразмерные лабораторные стеклянные пипетки следующих типов:

• Пипетки с одной отметкой (выпускные - "на выдув"): Предназначены для доставки одного фиксированного объема жидкости. Имеют одну градуировочную отметку в верхней части цилиндрического ствола. Остаток жидкости полностью выдувается в приемный сосуд.
• Пипетки Мора (с цилиндрическим расширением): Имеют центральное цилиндрическое расширение и одну градуировочную отметку на тонком верхнем капилляре. Предназначены для доставки одного фиксированного объема. После слива до отметки оставшаяся жидкость в кончике не выдувается.
• Пипетки градуированные на один объем (с несколькими отметками): Могут иметь две отметки (верхняя - уровень наполнения, нижняя - уровень слива) или быть отградуированными по типу бюретки, но предназначены строго для одного фиксированного объема. Испытаниям подлежит только указанный номинальный объем.
  Контролю подвергаются пипетки различных номинальных объемов, изготавливаемые из стекла, соответствующего требованиям химической и термической стойкости для лабораторной посуды.

2. Область испытаний

Контроль одноразмерных пипеток охватывает проверку следующих ключевых метрологических и эксплуатационных характеристик:

• Точность объема: Основной параметр. Определяет степень соответствия фактически доставляемого (или содержащегося) объема жидкости номинальному значению, указанному на пипетке.
• Прецизионность (повторяемость): Оценивает случайную погрешность, то есть степень близости результатов повторных измерений одного и того же объема одной и той же пипеткой в одинаковых условиях.
• Время истечения: Важный параметр для пипеток с одной отметкой и пипеток Мора. Определяет время свободного истечения жидкости от верхней до нижней отметки (или до конца капилляра для пипеток с одной отметкой). Влияет на точность дозирования за счет эффекта смачивания стенок.
• Качество нанесения градуировки: Четкость, износостойкость и правильность расположения отметок.
• Качество стекла и изготовления: Отсутствие видимых дефектов (трещины, сколы, пузыри, инородные включения), правильная форма кончика и верхнего края.
• Маркировка: Наличие и соответствие требованием обязательной информации (номинальный объем, обозначение типа - "Ex" для выпускных, "In" для содержащих, знак поверки/калибровки, температурный режим калибровки (обычно 20 °C), класс точности (AS или B), товарный знак производителя (без названия компании в контексте испытаний)).

3. Методы испытаний

Испытания проводятся в контролируемых условиях (температура помещения и воды 20 ± 1 °C, предварительное выдерживание пипеток и воды не менее 2 часов) согласно общепринятым стандартам (аналогичным ГОСТ, ISO или другим национальным стандартам). Основные методы:

1. Определение погрешности объема (Гравиметрический метод):

   • Пипетку тщательно моют, ополаскивают дистиллированной водой, затем несколько раз – испытуемой жидкостью (обычно дистиллированной или деионизированной водой).
   • Пипетку заполняют водой выше отметки, вытирают кончик снаружи (не касаясь отверстия).
   • Устанавливают нижний мениск точно на отметку, удаляя избыток воды с помощью фильтровальной бумаги или капилляра.
   • Содержимое пипетки аккуратно выливают (сливают свободно в течение установленного времени для пипеток с одной отметкой и Мора, или до нижней отметки для других типов) в заранее взвешенный чистый сухой приемный сосуд (мерную колбу, бюкс) с притертой крышкой. Выпускные пипетки аккуратно выдувают последнюю каплю.
   • Сосуд с водой закрывают и взвешивают с высокой точностью (0.001 г или выше, в зависимости от объема пипетки).
   • Повторяют процедуру не менее 3-5 раз.
   • Рассчитывают среднюю массу доставленной воды.
   • Объем воды (V) в миллилитрах вычисляют по формуле: V = (m * K) / ρ, где:
     • m - масса воды, г
     • ρ - плотность воды при температуре испытаний (г/мл, определяется по таблицам)
     • K - поправочный коэффициент на взвешивание в воздухе (рассчитывается по плотности воды, воздуха и материала гирь).
   • Погрешность объема определяется как разница между измеренным средним объемом (V) и номинальным объемом (V_nom): ΔV = V - V_nom. Результат сравнивается с допустимыми пределами погрешности для соответствующего класса точности пипетки.

2. Определение времени истечения:

   • Применяется для пипеток с одной отметкой и Мора.
   • Пипетку подготавливают и заполняют водой до верхней отметки, как описано выше.
   • Пипетку устанавливают вертикально над приемным сосудом. Резко убирают палец с верхнего конца.
   • Секундомером измеряют время от момента, когда нижний мениск коснется верхней отметки, до момента, когда он коснется конца капилляра (для пипеток с одной отметкой) или нижней отметки (для пипеток Мора). Для пипеток с одной отметкой часто дополнительно фиксируют время до остановки потока.
   • Измерение повторяют несколько раз. Полученное время сравнивается с нормативными требованиями для данного номинального объема и типа пипетки.

3. Визуальный контроль:

   • Проверяется наличие всех обязательных элементов маркировки, их четкость и стойкость.
   • Оценивается качество стекла: отсутствие трещин, сколов, значительных пузырей, свилей, инородных включений.
   • Контролируется правильность формы кончика пипетки (он должен быть ровно срезан и огранен), верхнего края (должен быть ровным и гладким для удобства закрывания пальцем).
   • Проверяется равномерность толщины стенок, отсутствие деформаций.

4. Испытательное оборудование

Для проведения контроля одноразмерных пипеток требуется следующее оборудование:

1. Аналитические весы: Высокоточные весы с дискретностью не хуже 0.001 г (для объемов до 25 мл) или 0.01 г (для больших объемов). Должны быть поверены и стоять на виброзащищенной поверхности.
2. Термометр: Точный термометр с ценой деления не более 0.1 °C для контроля температуры воды и воздуха в испытательной зоне.
3. Приемные сосуды: Чистые, сухие мерные колбы соответствующего объема (значительно превышающего объем пипетки) или бюксы с притертыми крышками для взвешивания. Должны быть выдержаны при температуре испытаний.
4. Установка для термостатирования: Водяная баня или климатическая камера, способная поддерживать температуру (20 ± 0.5) °C для выдерживания пипеток, воды и приемных сосудов перед испытаниями.
5. Секундомер: Электронный секундомер с точностью не менее 0.1 с для измерения времени истечения.
6. Вспомогательные материалы:
   • Дистиллированная или деионизированная вода.
   • Чистые, безворсовые салфетки или фильтровальная бумага.
   • Капилляр для удаления избытка жидкости из пипетки.
   • Штатив для фиксации пипеток в вертикальном положении.
   • Уровень для контроля вертикальности установки пипетки при измерении времени истечения.
   • Лупа для визуального контроля маркировки и кончика пипетки.

Результаты испытаний по всем проверяемым параметрам документируются. Пипетки, удовлетворяющие требованиям по точности объема, времени истечения и визуальному контролю для заявленного класса точности, признаются соответствующими и допускаются к применению. Несоответствующие пипетки бракуются. Регулярный контроль новой посуды перед вводом в эксплуатацию и периодическая поверка используемых пипеток – залог точности и надежности лабораторных измерений.