Тестирование переработанного пластика ПЭТ (полиэтилентерефталата)

Тестирование переработанного пластика ПЭТ (Полиэтилентерефталат)

Введение
Переработанный полиэтилентерефталат (rPET) играет все более важную роль в создании устойчивой экономики замкнутого цикла. Однако для обеспечения его безопасности, функциональности и соответствия требованиям различных отраслей критически важен комплексный и строгий контроль качества. Тестирование rPET позволяет оценить его пригодность к использованию и выявить потенциальные риски, связанные с процессом рециклинга.

1. Объекты испытаний

Объектами испытаний являются образцы переработанного ПЭТ в различных формах, полученные из пост-потребительских или пост-промышленных отходов:

• rPET Флекс (Хлопья): Очищенные и измельченные пластиковые хлопья, полученные после сортировки, мойки и дробления ПЭТ-бутылок или других изделий. Это основная форма для дальнейшей переработки.
• rPET Гранулы: Флекс, подвергнутый процессу экструзии или компаундирования для получения однородных гранул, готовых к использованию в производстве новых изделий. Часто включает добавки (например, для цвета, стабилизации).
• Преформы и Готовые Изделия из rPET: Образцы конечной продукции, изготовленной из переработанного материала (бутылки, пищевые контейнеры, волокна, листы, пленка).
• Сравнительные образцы: Первичный ПЭТ (virgin PET) или эталонные образцы rPET с известными свойствами используются для сравнения и калибровки.
• Потенциальные загрязнители: Фокусируются на выявлении и количественном определении нежелательных компонентов, таких как:
  • Не-ПЭТ полимеры (ПВХ, ПЭ, ПП и т.д.)
  • Органические остатки (остатки напитков, масла, моющие средства)
  • Микробиологические загрязнения
  • Минеральные загрязнения (песок, стекло, металлы)
  • Деградированные продукты ПЭТ (ацетальдегид, олигомеры)
  • Добавки из предыдущих применений (красители, антипирены и др.)
  • Миграционно-активные вещества (MOSH/MOAH, фталаты, тяжелые металлы).

2. Область испытаний

Тестирование rPET проводится для решения широкого круга задач:

• Контроль качества процесса рециклинга: Оценка эффективности сортировки, мойки и очистки на разных стадиях переработки.
• Определение пригодности для конечного применения:
  • Пищевой контакт: Оценка миграции веществ в моделируемые пищевые среды в соответствии со строгими нормативными требованиями (например, ЕС 10/2011, FDA).
  • Упаковка напитков и продуктов: Оценка барьерных свойств (кислород, CO2, влага), механической прочности (ударная вязкость, сопротивление раздиру), устойчивости к деформации под нагревом (HDPE), прозрачности/цвета.
  • Текстильные волокна: Оценка вязкости расплава, прочности на разрыв, удлинения, термостабильности, цвета.
  • Листы и пленки: Оценка оптических свойств, прочности, термоформуемости.
  • Технические изделия и упаковка непищевого назначения: Оценка механических и термических свойств, стабильности цвета, долговечности.
• Соответствие нормативным требованиям и стандартам: Доказательство безопасности и качества для законодательства (пищевой контакт, ограничения по веществам) и отраслевых стандартов (например, ISO, ASTM, EN, различные сертификаты рециклинга).
• Разработка и оптимизация рецептур: Оценка влияния добавок, смесей с первичным ПЭТ или другими полимерами на свойства конечного rPET.
• Оценка степени деградации: Определение снижения молекулярной массы (вязкости расплава), накопления продуктов деструкции (цвет, ацетальдегид).
• Исследования и разработки: Понимание влияния многократного рециклинга на свойства ПЭТ, разработка новых методов переработки и тестирования.

3. Методы испытаний

Методы испытаний выбираются в зависимости от объекта, области применения и требуемых параметров. Ключевые группы методов:

• Физико-механические испытания:
  • Испытания на растяжение: Определение предела прочности при растяжении, относительного удлинения при разрыве, модуля упругости (стандарты ISO 527, ASTM D638).
  • Испытания на ударную вязкость: Оценка хрупкости/пластичности (методы Шарпи, Изод по ISO 179, ASTM D256).
  • Испытание на твердость: Метод Шора D (ISO 868, ASTM D2240).
  • Термомеханический анализ (ТМА): Определение коэффициента линейного термического расширения (КЛТР).
• Термические испытания:
  • Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК): Определение температур стеклования (Tg), кристаллизации (Tc), плавления (Tm), степени кристалличности, теплоты плавления/кристаллизации. Важно для оценки термостабильности и поведения при переработке (ISO 11357, ASTM D3418).
  • Термогравиметрический анализ (ТГА): Определение термостабильности, температур разложения, содержания неорганических наполнителей или золы (ISO 11358, ASTM D3850).
  • Испытание на термостойкость под нагрузкой (HDT): Определение температуры, при которой материал деформируется под определенной нагрузкой (ISO 75, ASTM D648).
• Реологические испытания:
  • Капиллярная реометрия: Определение вязкости расплава (MVR/MFR - индекс текучести расплава) при стандартных температурах и нагрузках. Ключевой параметр для оценки молекулярной массы и текучести при переработке (ISO 1133, ASTM D1238).
• Химические и аналитические испытания:
  • Инфракрасная спектроскопия с Фурье-преобразованием (FTIR): Идентификация полимера (подтверждение ПЭТ), качественное обнаружение основных примесей (ПВХ, ПЭ, ПП), оценка степени деградации (карбонильный индекс).
  • Газохроматография-масс-спектрометрия (ГХ-МС): Идентификация и количественное определение летучих и полулетучих органических веществ (ацетальдегид, остатки моющих средств, растворители, мигранты, летучие продукты деградации).
  • Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ): Определение непредельной вязкости (IV) раствора ПЭТ (косвенный показатель молекулярной массы по стандартам ISO 1628-5, ASTM D4603), анализ олигомеров, нелетучих добавок.
  • Тесты на миграцию: Моделирование экстракции веществами, имитирующими пищевые продукты (водные, кислотные, спиртовые, масляные среды) с последующим анализом экстрактов (ГХ-МС, ВЭЖХ, ICP-MS для металлов) для оценки безопасности пищевого контакта.
  • Определение цвета: Использование спектрофотометра для измерения координат цвета (L*, a*, b*, DE), белизны, желтизны (ISO 7724, ASTM E313, D6290).
• Специфические испытания для пищевой упаковки:
  • Анализ ацетальдегида (АА): Определение содержания и миграции АА (GC-FID или GC-MS по EN 13130, FDA).
  • Анализ барьерных свойств: Определение скорости проникновения кислорода (OTR - ISO 15105-2, ASTM D3985), двуокиси углерода (CO2TR) и водяного пара (WVTR - ISO 15106-3, ASTM F1249).
• Оценка чистоты:
  • Визуальный контроль: Выявление видимых включений.
  • Определение влажности: Карл Фишер титрование (ISO 15512, ASTM D6869).
  • Анализ золы/несгораемых остатков: ТГА или муфельная печь (ISO 3451-1, ASTM D5630).
  • Спектральный анализ: ICP-MS/OES для количественного определения тяжелых металлов и других элементов.

4. Испытательное оборудование

Для проведения вышеуказанных испытаний используется специализированное оборудование:

• Универсальные испытательные машины: Для механических испытаний на растяжение, изгиб, сжатие.
• Маятниковые копры: Для испытаний на ударную вязкость (Шарпи, Изод).
• Твердомеры Шора: Для измерения твердости.
• Дифференциальные сканирующие калориметры (ДСК): Для анализа термических свойств.
• Термогравиметрические анализаторы (ТГА): Для определения термостабильности и состава.
• Приборы для определения термостойкости под нагрузкой (HDT/Vicat): Для оценки поведения при повышенных температурах.
• Капиллярные реометры (Экструзионные пластометры): Для измерения индекса текучести расплава (MVR/MFR).
• Фурье-инфракрасные спектрометры (FTIR): Для химической идентификации.
• Хроматографы:
  • Газовые хроматографы (ГХ): Часто с масс-спектрометрическими (МС) или пламенно-ионизационными (FID) детекторами для анализа летучих соединений (ацетальдегид, растворители).
  • Жидкостные хроматографы (ВЭЖХ): С УФ или масс-спектрометрическими детекторами для анализа интрузионной вязкости, олигомеров, нелетучих веществ.
• Спектрофотометры: Для измерения цвета (сферы интегрирующие).
• Оборудование для тестов на миграцию: Термостаты, печи для выдержки при повышенных температурах, устройства для экстракции.
• Газопроницаемости: Анализаторы проницаемости кислорода (OTR) и водяного пара (WVTR).
• Титровальные установки Карла Фишера: Для точного определения влажности.
• Муфельные печи: Для прокаливания образцов и определения зольности.
• Оптическая микроскопия (включая стереомикроскопию): Для визуальной оценки чистоты флекса/гранул, выявления включений.
• Спектрометры атомной эмиссии/масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой (ICP-OES/MS): Для элементного анализа.

Заключение
Комплексное тестирование переработанного ПЭТ является неотъемлемой частью обеспечения его качества, безопасности и функциональности для широкого спектра применений, особенно критичного пищевого контактного. Использование стандартизированных методов и точного лабораторного оборудования позволяет объективно оценить свойства rPET, выявить потенциальные риски, связанные с загрязнениями и деградацией, и гарантировать его соответствие строгим требованиям заказчиков и регулирующих органов. Только надежный контроль на всех этапах жизненного цикла rPET обеспечивает доверие к этому важному ресурсу циклической экономики.